Блиски инфрацрвени спектрометар

Принцип технологије скоро инфрацрвеног спектрометра

Блиски инфрацрвени спектар се углавном генерише када молекуларна вибрација прелази из основног стања у високи енергетски ниво због нерезонантне природе молекуларне вибрације. Оно што је забележено је углавном удвостручавање фреквенције и комбинована апсорпција фреквенције вибрације групе Кс-Х која садржи водоник (Кс=Ц, Н, О). . Различите групе (као што су метил, метилен, бензенски прстенови, итд.) или иста група имају очигледне разлике у таласној дужини и интензитету апсорпције блиског инфрацрвеног зрачења у различитим хемијским срединама.

Блиска инфрацрвена спектроскопија има богате структурне и композиционе информације и веома је погодна за мерење састава и својстава угљоводоничних органских супстанци. Међутим, у региону блиског инфрацрвеног спектра, интензитет апсорпције је слаб, осетљивост је релативно ниска, а опсези апсорпције су широки и озбиљно се преклапају. Због тога је веома тешко спровести квантитативну анализу ослањајући се на традиционални метод утврђивања радне криве. Развој хемометрије је поставио математичку основу за решавање овог проблема. Ради на принципу да ако је састав узорка исти, његов спектар ће бити исти, и обрнуто. Ако успоставимо кореспонденцију између спектра и параметара који се мери (назива се аналитички модел), онда докле год се мери спектар узорка, тражени подаци о параметрима квалитета могу се брзо добити кроз спектар и горњу кореспонденцију.

Како мерити блиску инфрацрвену спектроскопију

Као и конвенционална анализа молекуларне апсорпционе спектрометрије, мерење спектра трансмисије узорака раствора у технологији блиске инфрацрвене спектроскопије је једна од њених главних метода мерења. Поред тога, такође се обично користи за директно мерење спектра дифузне рефлексије чврстих узорака, као што су љуспице, грануле, прахови, па чак и узорци вискозних течности или пасте. У области блиске инфрацрвене спектроскопије, најчешће коришћене методе мерења обухватају трансмисију, дифузну рефлексију, дифузну трансмисију и трансфлексију.

1. Режим преноса

Као и други спектри молекуларне апсорпције, мерење спектра блиске инфрацрвене трансмисије се користи за јасне, провидне и униформне узорке течности. Најчешће коришћени мерни прибор је кварцна кивета, а мерни индекс је апсорпција. Однос између спектралне апсорбанције, дужине оптичке путање и концентрације узорка је у складу са Ламберт-Бееровим законом, односно, апсорбанца је директно пропорционална дужини оптичке путање и концентрацији узорка. Ово је основа за квантитативну анализу блиске инфрацрвене спектроскопије.

Осетљивост блиске инфрацрвене спектроскопије је веома ниска, тако да генерално није потребно разблажити узорак током анализе. Међутим, растварачи, укључујући воду, имају очигледну апсорпцију блиске инфрацрвене светлости. Када је оптичка путања кивете превелика, апсорбанца ће бити веома висока, чак и засићена. Због тога, да би се смањиле грешке у анализи, апсорбанцију измереног спектра најбоље је контролисати између 0,1-1, а обично се користе кивете од 1-10 мм. Понекад се ради практичности често виде мерења блиске инфрацрвене спектроскопије са апсорбанцијом од 0,01 или чак 1,5 или чак 2.

2. Режим дифузне рефлексије

Изузетне предности технологије блиске инфрацрвене спектроскопије, као што су недеструктивно мерење, нема потребе за припремом узорка, једноставност и брзина, итд., углавном потичу из њеног начина прикупљања спектра дифузне рефлексије. Режим дифузне рефлексије се може користити за мерење чврстих узорака као што су пудери, блокови, чаршави и свила, као и получврсти узорци као што су пасте и пасте. Узорак може бити у било ком облику, као што су воће, таблете, житарице, папир, млечни производи, месо, итд. Није потребна посебна припрема узорка и може се директно мерити.

Блиски инфрацрвени спектар дифузне рефлексије није у складу са Ламберт-Бееровим законом, али претходне студије су откриле да апсорбанца дифузне рефлексије (заправо негативни логаритам односа рефлексије узорка и референтне рефлексије) и концентрација имају одређену везу под одређеним условима . За линеарну везу, услови који треба да буду испуњени обухватају да је дебљина узорка довољно велика, опсег концентрације узак, физичко стање узорка и услови спектралног мерења су доследни, итд. Стога, коришћење спектроскопије дифузне рефлексије такође може користити за квантитативну анализу коришћењем мултиваријантне корекције као што је трансмисиона спектроскопија.

3. Режим дифузног преноса

Режим дифузног преноса је мерење спектра трансмисије чврстог узорка. Када упадна светлост озрачи чврсти узорак који није превише дебео, светлост се преноси и дифузно рефлектује унутар узорка, и коначно пролази кроз узорак и снима спектар на спектрометру. Ово је спектар дифузног преноса. Режим дифузног преноса се често користи за мерења блиске инфрацрвене спектроскопије таблета, узорака филтер папира и танкослојних узорака. Његова спектрална апсорбанца има линеарну везу са концентрацијом компоненте.

4. Трансфлективни режим

Мерење спектра трансмисије узорка раствора је пропуштање упадне светлости кроз узорак и мерење спектра трансмисије на другој страни. За разлику од овога, у трансфлективном режиму, рефлектујуће огледало се поставља иза раствора узорка. Упадна светлост пролази кроз узорак и одбија се од огледала пре него што поново уђе у раствор узорка. Трансфлективни спектар се мери на истој страни упадне светлости. Светлост два пута пролази кроз узорак, тако да је оптичка дужина пута двоструко већа од нормалног спектра преноса. Трансфлективни режим је дизајниран за погодност мерења спектра. Пошто су упадна светлост и рефлектована светлост на истој страни, можете да инсталирате и путању упадне светлости и путању рефлектоване светлости у једну сонду, и инсталирате шупљину на предњем крају сонде. На врху је рефлектор. Када је у употреби, сонда се убацује у раствор, раствор улази у шупљину, светлост сија у раствор са путање упадне светлости, рефлектује се назад до раствора на рефлектору, а затим улази у путању рефлектоване светлости и улази у спектрометар за мерење спектра. У суштини, спектар трансмисије и рефлексије је такође и трансмисиони спектар, тако да његова апсорпција има линеарну везу са концентрацијом.